Intensification of pectin amidation process using microreactor technology

Abstract

RESUMEN: La Pectina es un conjunto de polisacáridos que se encuentra en las paredes celulares de las plantas, con su componente lineal dominante encadenado, ácido galacturónico. Los principales componentes químicos activos en las pectinas son grupos de ácido carboxílico, presentes en parte como ésteres de metilo. Estos grupos pueden ser modificados químicamente utilizando amoníaco para ajustar las propiedades del producto de pectina, haciendo que coincida con un perfil de aplicación deseado. Este tipo de reacciones a escala industria, generalmente llevadas a cabo en un proceso batch convencional, implican largos tiempos de residencia a bajas temperaturas (aproximadamente 10 horas y 40 ºC) Previas investigaciones en este campo llevadas a cabo en los centros de I+D de la empresa Cargill indicaron que la modificación de pectina parece ser viable mediante la aplicación de la tecnología de microreactor. lo que facilitaría la optimización del proceso mediante la aplicación de condiciones de operación que no son posibles mediante el proceso convencional. La ingeniería de microprocesos es una opción para la intensificación de procesos a través de la mejor a la distribución de temperatura, el cambio de producción batch a micro-continuo y también la mejora de la transferencia de calor debido al aumento de la proporción superficie-volumen. En este trabajo, que se plantea como continuación de la línea de investigación previa que se viene desarrollado en Cargill R&D Centro Europa, se han aplicado dos tipos de microreactores: el microreactor de Corning y los microintercambiadores de KIT (Instituto Tecnológico Karlsruhe) para la intensificación del proceso de amidación de pectina mediante la tecnología de microreactor. El proyecto se centra en determinar las condiciones de operación para obtener pectina amidada como producto final de interés para la empresa, variando tiempo de residencia, la temperatura del proceso y la concentración de amoniaco, utilizando diferentes pectinas como materia prima. Para este fin, se llevaron a cabo a) ensayos a escala laboratorio; b) rediseño y modificación de una planta piloto existente para atender a las necesidades de la investigación propuesta, c) ensayos a escala planta piloto utilizando dicha planta piloto. Los resultados confirmaron que la modificación de pectina es posible mediante la tecnología de micro reactor. También se encontró que la cinética de la reacción de de-esterificación es mayor que la de amidación, permitiendo mayor control de ambas reacciones y obteniendo como producto, pectina amidada con una fuerte modificación en el DE (grado de esterificación) y un bajo DA (grado de amidación) en torno a 4%. Esto no es posible en el proceso batch convencional, por lo que podría permitir el desarrollo de un nuevo producto, en el que debido a los diferentes DE y DA posibles de conseguir, podría tener diferentes aplicaciones a las que la pectina amidada tiene actualmente. Por último, se han propuesto recomendaciones para futuras investigaciones a partir de los resultados y conclusiones alcanzados en el presente TFM.

ABSTRACT: Pectin is a set of polysaccharides found in plant cell walls, being the dominant component linear chained, galacturonic acid. The active chemical components in pectins are carboxylic acid groups, present partly as methylesters. These groups can be chemically modified by ammonia to adjust the pectin product properties to match a desired application profile. This reaction is usually performed in conventional batch processes on industrial scale, involving long residence times at low temperatures (around 10 hours and 40 °C). Previous investigations in this area were carried out in Cargill R&D Centre Europe, these investigations indicated that the pectin modification seems to be feasible by applying microreactor technology. This technology enables process optimization by applying conditions which are not achievable by conventional processes. Micro process engineering has become an option for process intensification: due to the temperature distribution, the change from batch to micro-continuous production and also the improved heat transfer, due to the increased surface-to volume ratio. In this work, with the main objective of continuing the in Cargill R&D Centre Europe the recommendations from the previous trials were followed. It is studies the viability applying Corning microreactor module and KIT (Karlsruhe Institute of Technology) micro heat exchanger for the process intensification of pectin amidation by microreactor technology. The project is focused to the determination of the process conditions to obtain amidated pectin, by varying reaction time, process temperature and ammonia concentration using different pectins as raw materials. For this propose the followed steps were carried out: a) laboratory scale trials b) an existing microreactor unit was redesigned and modified to the needs for this investigation c) pilot plant trials were carried out in the modified pilot plant. The results confirmed that Pectin modification is possible by micro reactor technology. Also it was found that the reaction velocity of the de-esterification is faster than the amidation reaction enabling a better control of both reactions. Obtaining as product amidated pectin with strong modification in DE (Degree of esterification) and low DA (Degree of amidation). This is not possible in the batch process and could lead to new product development. A proposal for the next steps in this research area was made as well.