Zirconia pura, zirconia estabilizada con itria y dopada con europio

Abstract

En este Trabajo de Fin de Grado se ha llevado a cabo la síntesis y caracterización de nanopartículas de óxido de zirconia (ZrO₂), zirconia dopada con europio (ZrO₂:Eu³⁺ ) y zirconia estabilizada con itria dopada con europio (YSZ:Eu³⁺), utilizando el método hidrotermal asistido por microondas. El objetivo principal ha sido estudiar la influencia del dopaje con Y³⁺ y Eu³⁺, así como del tratamiento térmico, sobre las propiedades estructurales y ópticas del material. Las muestras fueron caracterizadas mediante difracción de rayos X, microscopía electrónica de transmisión (TEM), espectroscopía Raman y espectroscopía de fluorescencia. Los resultados revelan que todas las muestras presentan mayoritariamente estructura monoclínica, aunque se detectaron leves indicios de fases tetragonal, cúbica y ortorrómbica, fueron descartados. A través de la espectroscopia de fluorescencia se observó la relación de intensidades de las transiciones ⁵D0 →F₁ y F₂ indicativa de una notable asimetría local en torno al dopante Eu³⁺. Además, el análisis por TEM muestra una clara evidencia del crecimiento de grano con la temperatura y sinterización en las muestras tratadas a altas temperaturas. Los tiempos de vida de la luminiscencia se ven influenciados tanto por la concentración de itria como por el tratamiento térmico, alcanzando los valores más altos en las muestras de ZrO₂ puras y en las muestras de YSZ:Eu³⁺ tratadas a 650◦C con bajos porcentajes de Y³⁺.

In this work, the synthesis and characterization of zirconia (ZrO₂) nanoparticles, europium-doped zirconia (ZrO₂:Eu³⁺), and yttria-stabilized zirconia doped with europium (YSZ:Eu³⁺) were carried out using the microwave-assisted hydrothermal method. The main objective was to study the influence of Y³⁺ and Eu³⁺ doping, as well as thermal treatment, on the structural and optical properties of the material. The samples were characterized by X-ray diffraction, transmission electron microscopy (TEM), Raman spectroscopy, and fluorescence spectroscopy. The results reveal that all samples predominantly exhibit a monoclinic structure. lthough slight indications of tetragonal, cubic, and orthorhombic phases were detected, they were ultimately ruled out. Fluorescence spectroscopy showed the intensity ratio of the ⁵D0 →F₁ y F₂ transitions, indicative of a notable local asymmetry around the Eu³⁺ dopant. Additionally, TEM analysis provided clear evidence of grain growth with temperature and sintering in samples treated at high temperatures. Luminescence lifetimes were influenced by both the yttria concentration and termal treatment, reaching the highest values in pure ZrO₂ samples and in YSZ:Eu³⁺ samples treated at 650◦C with low Y³⁺ content