Resolución estructural del formiato de cobre (II) de guanidinio a partir de datos de difracción de rayos X de monocristal en sincrotrón: comparación con datos de difractómetro de laboratorio

Abstract

En este trabajo se ha resuelto la estructura cristalina de una muestra de formiato de cobre (II) de guanidinio, [C(NH₂)₃]Cu(HCOO)₃, a partir de datos de difracción de rayos X en monocristal medidos en línea ID15B del sincrotrón ESRF, a presión y temperatura ambiente. Para ello, se ha seguido un proceso de análisis de las imágenes de difracción de rayos X utilizando el software CrysAlis y se ha realizado su correspondiente refinamiento haciendo uso del software WinGX. A su vez, se han comparado los resultados con los obtenidos a partir de datos procedentes de un difractómetro de cuatro círculos equipado con un tubo de Mo, estudiando las diferencias en los dispositivos experimentales, las limitaciones de sus configuraciones y su efecto en la resolución de estructuras. Finalmente, se han realizado medidas de absorción óptica a presión ambiente para relacionar las propiedades estructurales estudiadas con las propiedades ópticas del material. En particular, se analizaron las bandas correspondientes a las transiciones d → d∗ internas del Cu²⁺, dadas por los desdoblamientos de los niveles energéticos inducidos por la presencia de la distorsión Jahn-Teller en el cristal.

The crystal structure of a sample of guanidinium copper (II) formate, [C(NH₂)₃]Cu(HCOO)₃, has been solved using single-crystal X-ray diffraction data obtained at the ESRF synchrotron, ID15B beamline, under ambient pressure and temperature conditions. This was achieved through analysis of X-ray diffraction images using the CrysAlis software, followed by refinement using WinGX. Furthermore, the results obtained were compared with those from data measured on a fourcircle diffractometer, exploring differences in experimental setups, their limitations and the effect on structural solutions. Lastly, optical absorption measurements at ambient pressure were conducted to correlate the studied structural properties with the optical properties of the material. Bands corresponding to internal d → d∗ transitions of Cu²⁺ were analyzed, paying attention to the energy level splittings due to the Jahn-Teller distortion present in the crystal.