Caracterización físico-química y espectroscópica de recubrimientos cerámicos avanzados y nanotermómetros

Abstract

Este trabajo engloba la caracterización físico–química de nanorecubrimientos basados en silicatos y óxidos, especialmente diseñados para trabajar en condiciones extremas de temperatura, abrasión y de agentes químicos. Este estudio ha requerido utilizar una amplia variedad de técnicas experimentales, principalmente espectroscopía Raman, para determinar las propiedades físico–químicas de diferentes recubrimientos de interés para la industria de los electrodomésticos. Uno de los resultados más significativos ha sido la correlación establecida entre aditivos grafíticos en las propiedades de fácil limpieza y su degradación con la temperatura. También hemos caracterizado la porosidad de diferentes estructuras porosas, intencionadamente sintetizadas, empleando microscopía y métodos basados en fluidos, cada uno de ellos sensible a la composición, tamaño y conectividad de poro. Hemos demostrado que una adecuada caracterización de la porosidad necesita utilizar una amplia variedad de técnicas que garanticen la medida de todos los tamaños de poro, así como su concentración. Uno de los objetivos más importantes de este trabajo era el desarrollo de nanotermómetros cerámicos basados en las líneas de emisión espectral de óxidos dopados con tierras raras. El desarrollo de nuevos nanosensores para termometría espectral es de gran interés para la medida de temperaturas en entornos especiales donde los termopares o la emisión térmica (rango IR) son muy anchos y están perturbados por otras fuentes cercanas o inaccesibles. En este trabajo se propone un nuevo nanotermómetro de upconversion dopado con Er3+ e Yb3+ que permite medir temperaturas a partir de la determinación del cociente de intensidades de las líneas de emisión de 525 y 549 nm, en el rango -100 ◦C a 900 ◦C. Este rango de temperaturas es interesante en ambientes de altas temperaturas, como es el caso de los quemadores, hornos, y calentadores eléctricos, dentro del campo de los electrodomésticos, pero también en explosiones, experimentos de choque e incluso en biomedicina. En ésta última, a pesar de que las temperaturas son más bajas, puede ser utilizado como sensor de temperatura en tratamientos de termoterapia.

This work encompassed a physico–chemical characterization of ceramic nanocoatings made of silicates and oxide compounds, which were improved for working at extreme environments of temperature, abrasion and chemical agents. This study required using a wide set of experimental techniques, mainly Raman spectroscopy, being able to determine the structural and physico–chemical properties of several commercial coatings of interest in the home–appliances industry. A noteworthy result was the correlation established between graphitic additives in the easy–to–clean properties and their degradation with temperature. We also characterized the porosity of different intentionally synthesized porous structures employing microscopy and fluid–based methods, each sensitive to composition, porous size and interconnectivity. We showed that a proper porosity characterization deserves the use of a wide panoply of techniques to guarantee measurement of any pore size and concentration. An important objective was the development of ceramic nanothermometers based on spectral emission lines from rare–earth–doped oxides. The development of new efficient nanoprobes for spectral thermometry is of great interest for temperature measurements in special environments where the thermocouples or thermal emission (IR range) are broad and thus strongly perturbed by other nearby heat sources (flames or electrical discharges) or inaccessibility, requiring using non–contact spectral probes. Here, we proposed a new upconversion–based oxide doped with Er3+ and Yb3+ enabling temperature determination from the intensity ratio of emission lines at 525 and 549 nm, respectively, from about -100 ◦C to 900 ◦C. This temperature range arouses interest in high temperature environments like those attained in gas burners, ovens, and electrical heaters, among home–appliances, but also in explosions, shock experiments, and even in biomedicine. The latter, although the working temperatures are lower, can be used to probe temperature in thermotherapy treatments.