Puesta a punto, calibrado y validación de un dispositivo basado en la calorimetría diferencial para la determinación de entalpías de fusión

Abstract

RESUMEN: Se ha puesto a punto, calibrado y validado un dispositivo basado en la calorimetría diferencial, para el estudio de transiciones de fase sólido-líquido en el rango T = 30oC − 250oC. Se ha calibrado el dispositivo utilizando el ácido benzoico como muestra patrón y la alúmina como referencia. La alúmina presenta una punto de fusión T » 2000oC, muy superior a la de los compuestos objetivo de estudio. El ácido benzoico se utiliza como referencia para calibrar el área de los picos al comparar con las de las muestras problema. A partir de las áreas de los picos se han obtenido las entalpías de fusión de las muestras problema. Una vez se ha calibrado el dispositivo utilizando el ácido benzoico, se validó el sistema con otras muestras problema; ácido salicílico, bencilo, acetanidina, diciandiamida, azobenceno y sacarina, materiales de los que se conocen las entalpías, temperaturas y entropías de fusión y se comparan con los valores bibliográficos. En el trabajo, se ha propuesto un método y un dispositivo experimental alternativos a la técnica de TDA analizada en el proyecto. El método se basa en la transmisión de calor desde el horno a las muestras, determinando el coeficiente que relaciona los gradientes térmicos de ambas muestras, obteniendo un valor α = 30 ± 7 útil para el cálculo de entalpías de fusión de otros materiales.

ABSTRACT: A device based on differential calorimetry has been developed, calibrated and validated for the study of solid-liquid phase transitions in the 30oC − 250oC temperature range. The device has been calibrated using benzoic acid as a standard sample and alumina as a reference. The alumina exhibits a melting point well above 2000oC, much higher than that of the target compounds under study. Benzoic acid is used as a reference to calibrate the area of the peaks when compared with those of the test samples. The melting enthalpies of the problem samples were obtained from the areas of the peaks. Once the device was calibrated using benzoic acid, the system was validated with other test samples; salicylic acid, benzyl, acetanidine, dicyandiamide, azobenzene and saccharin, materials of which the enthalpies, temperatures and fusion entropies are known and compared with the bibliographic values. In the report, an alternative method and experimental device has been proposed to the TDA technique analyzed in the project. The method is based on the transmission of heat from the oven to the samples, obtaining the coefficient that relates the thermal gradients of both samples, determining a value α = 30 ± 7 useful for the calculation of melting enthalpies of others materials.